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高效液相色譜柱的儲(chǔ)存與維護(hù)保養(yǎng)規(guī)范

更新時(shí)間:2025-09-25  |  點(diǎn)擊率:395
   高效液相色譜柱作為色譜分析系統(tǒng)的核心組件,其性能直接決定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性,合理的儲(chǔ)存與維護(hù)保養(yǎng)是延長(zhǎng)柱壽命、降低使用成本的關(guān)鍵。以下從儲(chǔ)存條件、日常維護(hù)、再生處理三方面,明確高效液相色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)范。
 
  一、科學(xué)儲(chǔ)存:筑牢性能防護(hù)基礎(chǔ)
 
  色譜柱儲(chǔ)存需嚴(yán)格控制環(huán)境與溶劑條件,避免固定相降解或柱床損傷。短期儲(chǔ)存(1周內(nèi))若不拆柱,需使用初始流動(dòng)相持續(xù)低流速(0.1-0.2mL/min)沖洗30分鐘,排除柱內(nèi)殘留樣品與雜質(zhì),隨后密封兩端接頭,置于室溫(15-25℃)、避光、干燥的環(huán)境中,嚴(yán)禁靠近有機(jī)溶劑揮發(fā)源。長(zhǎng)期儲(chǔ)存(超過(guò)1周)需根據(jù)固定相類(lèi)型選擇保護(hù)溶劑:反相柱(如C18)用80%甲醇-水或純甲醇封存,正相柱(如硅膠柱)用正己烷-異丙醇(95:5)體系,離子交換柱則需用含相應(yīng)離子的緩沖液浸泡,且每月需更換一次保護(hù)溶劑,防止微生物滋生或溶劑揮發(fā)導(dǎo)致柱床干涸。儲(chǔ)存過(guò)程中需避免劇烈震動(dòng)與溫度驟變,柱盒需直立放置,禁止堆疊重物。
 

 

  二、日常維護(hù):把控使用關(guān)鍵環(huán)節(jié)
 
  日常操作中的細(xì)節(jié)管控是維護(hù)色譜柱性能的核心。樣品前處理需嚴(yán)格過(guò)濾(使用0.22μm或0.45μm濾膜)與脫氣,避免顆粒物堵塞柱篩板或氣泡產(chǎn)生柱空洞。開(kāi)機(jī)時(shí)需采用“梯度升壓”模式:初始?jí)毫υO(shè)為操作壓力的1/3,每分鐘升高1-2MPa至目標(biāo)值,防止壓力驟升沖擊柱床;分析結(jié)束后,需用不含緩沖鹽的流動(dòng)相(如甲醇-水)沖洗30-60分鐘,清除柱內(nèi)鹽類(lèi),避免鹽析結(jié)晶損傷固定相。此外,需嚴(yán)格控制柱溫(波動(dòng)范圍±0.5℃)與流動(dòng)相pH值(反相柱pH2-8,正相柱pH4-8),禁止使用強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性溶劑長(zhǎng)時(shí)間沖洗。每次使用后需記錄柱壓、保留時(shí)間與理論塔板數(shù),當(dāng)柱壓升高20%以上或理論塔板數(shù)下降15%時(shí),需及時(shí)進(jìn)行再生處理。
 
  三、再生處理:恢復(fù)柱效延長(zhǎng)壽命
 
  針對(duì)不同污染類(lèi)型需采用針對(duì)性再生方案。有機(jī)物污染(如樣品殘留)可通過(guò)梯度洗脫再生:反相柱依次用甲醇、乙腈、異丙醇各沖洗20柱體積,正相柱則用二氯甲烷-甲醇(90:10)體系沖洗;鹽類(lèi)污染需用5%-10%甲醇水溶液沖洗30柱體積,再過(guò)渡至純甲醇;金屬離子污染可使用0.05mol/LEDTA鈉鹽溶液(pH7.0)沖洗25柱體積,后續(xù)用純水與甲醇依次過(guò)渡。再生過(guò)程中流速需控制在0.3-0.5mL/min,避免溶劑極性驟變導(dǎo)致固定相塌陷。再生后需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試柱效,若理論塔板數(shù)仍無(wú)法恢復(fù)至初始值的80%,則需判斷色譜柱是否報(bào)廢,禁止繼續(xù)用于精密分析。
 
  高效液相色譜柱的儲(chǔ)存與維護(hù)保養(yǎng)需貫穿“預(yù)防為主、科學(xué)管控”的原則,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化操作減少人為損傷,最大限度發(fā)揮色譜柱性能,為分析檢測(cè)工作的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性提供保障。
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